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引言

  在火电厂的烟气脱硝系统中，尿素通过热解、水解反映天生氨气，从而实现对烟气中氮氧化物的还原脱除，由于尿素总氮含量直接决定了还原剂的有效产能，是影响脱硝效能、节造氨逃逸、保险超低排放达标的关键性量化指标。所以精准测定尿素中的氮含量，成为质量节造的关键凭据，同时也为资料结算提供有力凭据。

另表，在柴油车尾气治理系统中，车载尿素水溶液的有效脱硝能力取决于溶液总氮含量，为节造脱硝成效，国标中对该指标有较严格的要求，正确的丈量了局为领导出产、尾气治理、产品质量节造等提供靠得住数据支持。

测试道理

  样品在氧气流中进行高温点火，氮全数转化为氮氧化物，氮氧化物被还原成氮分子后，经热导检测器定量检测。

步骤凭据

  GB 29518-2013 《柴油发起机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》

  GBT42955-2023 《肥猜中总氮含量的测定 杜马斯点火法》

  NYT-2542-2014 《肥料 总氮含量的测定 》

  GBT 46133-2025 《杜马斯点火法定氮分析步骤公例》

样品前处置

  固体尿素样品取10g，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨至无显著颗粒感后装入干净、干燥密封瓶中存放，使用前应充分搅匀，不取结块样品；液体样品经充分摇匀后，迅速取出100ml，置于干净、干燥容器中。

配套耗材及工具

  氧气：纯度不幼于99.999%

  氦气：纯度不幼于99.999%

  氮气：纯度不幼于99.5%

  锡箔杯、锡囊

  助燃剂：蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂

  还原剂：铜及催化剂

  吸附剂：高氯酸镁、碱石棉

  吸收剂：氧化镁

  分析天平：感量0.0001g

  辅助工具：镊子、称量勺、玛瑙研钵、移液管、尝试室常用玻璃器皿如烧杯、容量瓶、试剂瓶等（凭据必要自备）

尺度物质

  乙二胺四乙酸（CAS号60-00-4，简称EDTA）

  天冬氨酸（CAS号56-84-8）

  尿素（CAS号57-13-6）

基础参数

  点火炉温：950℃

  还原炉温：700℃

  固体尿素样量：30mg

  水溶液样量：100mg

  氧气压力：0.26MPa

  氦气压力：0.18MPa

  氮气压力：0.26MPa

操作流程

  首先依照仪器操作注明实现开机筹备工作，而后再进行空缺样尝试。

  空缺样尝试时，首先在软件主界面输入至少5个空缺样样沉，每个均为100mg，并样盘中预留对应的空格。为保障测试效能，建议所有尺度样品和待测样样品都筹备就绪后，再一键点击起头尝试，执行空缺测试？杖毖鍪辽5个， 若是空缺样不能天生合格的空缺值，必要增长空缺样个数，沉新测试，直达到标。

仪器校准：以EDTA为例

  称取至少5组苹叫样作为校准点，样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。5组样沉建议为“125mg、140mg、155mg、170mg、185mg”。

  将样品顺次放入样盘，把稳样品前需预留空缺样孔位。在软件主界面输入对应样沉信息，点击“起头尝试”，待法式自动实现所有测试。

  尝试实现后，进入软件主界面的“系统设置”参数中，输入EDTA尺度值并保留。随后进入数据治理？，选中校准点数据，天生并利用校对公式。最后返回数据治理界面，沉新推算当天的测定了局。

  进行验证：称取分歧于校准点样沉的EDTA（如150mg）或其他尺度物质进行测试，检测值须落在尺度值不确定度领域内，方可确认校准合格。

样品测试

固体尿素

  称取30mg尿素样品放入锡箔杯，包裹成球状，顺次放入样盘。在软件主界面输入相应样沉信息，点击“起头尝试”，待法式自动实现所有测试。

尿素水溶液

  称取约200mg氧化镁装入锡箔杯，去皮。用移液枪取100μL水溶液滴入氧化镁中，纪录溶液正确沉量，包裹成水滴状，顺次放入样盘。在软件主界面输入样沉信息，点击“起头尝试”，待法式自动实现所有测试。

验证数据

  数据通过线性校准天生，校准物质EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%），校准点125mg、140mg、155mg、170mg、185mg。验证物质EDTA，验证点150mg、160mg。

表1  尿素样品

表2  尿素水溶液样品

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